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球型硅微粉生产制备方法

浏览:22 发表时间:2020-07-01 19:13:22

 
一.火焰成球法
    为获得球形硅微粉可以应用火焰成球法,需要先对高纯石英砂进行充分的粉碎,并通过筛分、提纯后在燃气-氧气环境下放置石英微粉,通过高温熔融和冷却成球后可获得高纯度球形硅微粉[2].火焰成球法会用到很多理论,如流体力学与热力学等,比等离子体高温火焰优点更加明显,在制备球形硅微粉中不用考虑电磁场内离子流动等现象,生产工艺更加简单,有利于进行大规模工业生产,发展前景较好.
    采用普通石英粉为原料,应用氧气-乙炔火焰法制备球形硅微粉,可以保证其表面光滑,球形化率达95%,非晶度达80%,线膨胀系数达0.5×10-6/K.此外若选择稻壳这种原料,应用化学-火焰球化法获得的硅微粉球形率将达到95%,粒径在0.5μm~5μm之间,流动性为94s,送装密度为0.692g/cm3,放射性元素U含量为0.05×10-9.通过火焰成球法制备的球形硅微粉可以符合集成电路封装需求.
二.气相法
   气相法是通过对物质的气态化转换后,采取化学反应与物理反应等方法,最终在冷却、凝聚后能够得到纳米微粒.为气相法制备球形硅微粉原理来看,主要是为硅的卤化物在高温水解后形成的精细无定形淀粉材料,具体反应过程为:
SiCl4+2H2+02→SiO2+4HCl
    在氢氧燃烧环境下硅的卤化物能够实现高温水解反应,其温度需要控制在1500℃左右,通过冷却、聚集、分离、脱酸、筛选和真空压缩包装后可以获得球形硅微粉.这种方法制备的球形硅微粉在纯度上比较高,其粒径在15nm~35nm之间,比表面积为65m2/g~355m2/g,质量分数也超过了99.9%,但是在有机物中很难分散,容易为环境带来污染.
   运用气相法制备球形硅微粉时,因为其表面有活性羟基,亲水性很强,遇到有机物后很难浸润与分散,为了解决这个问题,可以减少产品中的Si-OH键,这样也有利于实现球形硅微粉应用领域不断扩大.因为四氯化硅会是一种污染物,因此在今后的研究中要继续提升工艺技术,尽快实现四氯化硅向三氯氢硅的转化.
 
三.沉淀法
   在SiO2制备过程中通过应用沉淀法时,将选择水玻璃、酸化剂等原料,同时加入适量的表面活性剂,在整个制备环节中应该注意对温度的控制,若是PH值超过8后需要加入稳定剂,并在洗涤、干燥及煅烧后形成球形硅微粉.分析制备得到的球形硅微粉来说,其粒径非常均匀,成本很低,工艺流程简单,有利于控制,能够在工业生产中进行应用,不过缺陷是可能发生团聚的问题,具体反应过程为:
Na2SiO3+2H+→2H2SiO3+2Na+
H2SiO3→SiO2+H20
    在沉淀法制备球形硅微粉时,可以选择硅酸钠、氯化铵等原料,先严格控制硅酸钠浓度、H值、乙醇和水的体积比,能够获得无定型纳米SiO2,其粒径在5-8nm之间,并具备良好的分散性特点.也可以选择水玻璃、硫酸等原料,通过使用超重力反应器获得球形硅微粉,其比以往的方法优势更加显著,其优点在于反应速度快,减少了晶体制备与分段加酸等过程,只需要将浓硫酸添加至旋转床中反应即可,不仅工艺非常简单,也有利于操作,可以实现工业化生产.此外,也可将四氯化硅、硅酸钠等当成原料,采取聚乙二醇、无水乙醇等制备球形硅微粉.在此过程中要严格控制好硅酸钠浓度,可以获得球形的非晶SiO2颗粒,其粒径平均为150nm,且分布也很均匀.该工艺流程并不复杂,操作简单,对设备要求不高,能够消除多晶硅产业发展副产物问题,实现了经济效益的提升.水热合成法在液相制备纳米粒子中水热合成法应用较为普遍,一般在150℃~350℃高温与高气压条件下,让无机、有机化合物与水化合,通过强烈对流让离子、分子、离子团等  进入放有籽晶的生长区,最终获得过饱溶液与结晶.对无机物进行过滤、洗涤和干燥能够形成超细、高纯的微粒子.运用水热合成法制备球形硅微粉,省去了一般液相合成法需通过煅烧转换为氧化物的过程,让硬团聚的形成几率实现了降低.
    通过一步水热法对大规模SiO2纳米薄片的制备,在耐高压、耐热玻璃瓶中加热,可以合成非晶形的SiO2,宽度在300-600nm之间,厚度为几十纳米,长度为12m.也可以选择Na2SiO3•9H20为原料,其非常廉价,当PH值为5时,在水热法下可以制备SiO2粉体,其粒径在20nm左右,有着良好单分散性特点.但是受到反应釜规模的局限,目前只能在实验室中利用水热法制备球形硅微粉,还需要今后继续加大研究力度,确保尽快实现工业化生产.
   总之,通过分析各种球形硅微粉制备方法可知,通过物理法制备球形硅微粉,原材料不仅来源广,价格也不高,但是需要石英有较高质量,对生产设备也有一定要求,如火焰成球法可以在工业生产中应用,发展潜力较大,将获得快速发展.而化学法制备的球形硅微粉不仅保证了粒径的均匀,同时纯度也更高,不过在制备过程中对表面活性剂需求较大,这极大增加了生产成本,且存在的有机杂质清除困难,易出现团聚现象,工业化很难实现.故而在今后的研究中我们要从物理法与化学法等制备方法入手,不断改进工艺技术,保证制备的球形硅微粉纯度更高,能够满足电子封装产业要求.


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