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高纯硅微粉杂质元素分析的测定方法

浏览:141 发表时间:2020-06-23 19:10:56


     华纳精工高纯硅微粉是以天然石英或熔融石英为原料,经破碎、球磨、浮选、酸洗提纯、高纯水处理等多道工艺加工而成的无定型白色微粉,硅微粉的微结构为球形,呈絮状和网状的准颗粒结构,被赋予反射紫外线、抗老 化、提高材料强度、增加材料稳定性等诸多独特性质,是一种重要的新型功能材料,在化工、材料、医药、电子等领域得到广泛应用。

     随着新材料产业的高速发展,享有“工业味精”之美誉的硅微粉在相关工业领域的需求也迅猛增长,对硅微粉的质量要求也越来越高,特别是对其杂质元素的含量提出了极其严格的限量要求。硅微粉中杂质元素的种类及含量直接决定产品的质量等级,影响产品的使用范围,因此,建立准确测定硅微粉中的杂质元素具有非常重要的意义。


硅微粉    


    目前,有关高纯硅微粉中杂质元素的研究已在大量文献报道,但国内外仍然缺乏高纯硅中杂质含量测定的统一标准,张见营等人对高纯硅中杂质元素的分析方法进行了详细综述,主要包括中子活化分析(NAA) 法、原子吸收(AAS)法、离子色谱(IC)法、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法等非质谱分析法和质谱分析法E项。

     其中,质谱分析法具有检出限低、灵敏度高等优势,但其所面临的质谱干扰对测定结果所 造成的误差制约其在复杂样品中的应用,消除或减小质谱干扰带来的误差使得质谱工作者们开发了系列重要技术,虽然取得了较好效果,但对于复杂样品或特殊元素的分析仍然没有从根本上消除质谱干扰,新近推出的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术是在带有碰撞反应池(CRC)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)基础上,在位于CRC的前端新增一个四极杆过滤器(Qi,位于CRC后端的四极杆过滤器为Q2,利用CRC并借助两端的双重四极杆过滤器消除质谱干扰,极大提高了分析结果的准确度和灵敏度。

    利用电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯硅微粉中的8个杂质元素的分析方法,利用碰撞反应池和双重四极杆过滤器组成的消除干扰技术,选择NH3/He为反应气,通过NH3/He原位质量和NH3/ He质量转移两种方式有效地消除了质谱干扰,各元素的检出限在0.001 -0.76 ^g/L之间。采用***标准物质验证了该研究具有极好的准确性和精密度,RSD W5. 5% ,是高纯硅微粉中杂质元素测定的一种新方法。

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